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傅立叶变换红外光谱及附件在刑事技术领域中的应用
  • 发布日期:2007-02-01     信息来源:      浏览次数:3726
    • 傅立叶变换红外光谱及附件在刑事技术领域中的应用梁 颖1 刘 丽2 (1吉林省*厅物证鉴定中心 吉林 长春 130051) (2吉林省松原市*局 吉林 松原 138000) 摘要:傅立叶变换红外光谱在刑事技术领域中具有独特的优势。本文论述了傅立叶变换红外光谱仪(NICOLET AVATAR 360 FTIR.)及其红外显微镜(NiC-Plan)、漫反射附件(NICOLET AVATAR DIFFUSE REFLECTANCE)、欧米采样器(OMNI-SamplerTM) 的特点以及在刑事科学领域微量物证分析中的应用。 关键词:傅立叶变换 红外光谱 附件 微量物证 The application of Fourier Transform Infrared Spectrometer and its attachments in trace material evidence analysis Liang Ying (Institute of Forensic Science, Public Security Depaytment of Jilin Changchun Jilin 130051, China) Abstract: The Fourier Transform Infrared Spectrometer has its unique advantages in trace material evidence analysis.This article has discussed the characteristics of Fourier Transform Infrared Spectrometer(NICOLET AVATAR 360 FTIR.)and its infrared microscope(NiC-Plan),diffuse reflectance attachment (NICOLET AVATAR DIFFUSE REFLECTANCE) and OMNI-SamplerTM and their application in trace material evidence analysis in criminal scientific field. Key words: Fourier Transform Infrared Spectrometer Attachments Trace material evidence 傅立叶变换红外光谱之所以是近代进行物质结构分析的重要波谱学手段之一,主要取决于其具有信息量丰富、普适性强及不破坏检材等特点。因此,在刑事科学领域特别是在微量物证分析中得以广泛的应用。我们中心1983年购进Nicolet公司5DX型傅立叶变换红外光谱仪及漫反射附件;1995年购进NICOLET AVATAR 360 型 傅立叶变换红外光谱仪及NiC-Plan红外显微镜;2003年购进欧米采样器(OMNI-SamplerTM)。至今已受理案件千余起,实践证明结果令人满意。 1、 特点 1.1红外显微镜的特点及应用红外显微镜以其灵敏度高、分析对象广泛、制样方法简便、分析速度快、样品的红外光谱真实、无损检测而著称。我们使用的是NiC-Plan红外显微镜,其特点是;能分析微量样品,微克级,甚至纳克级的样品也可以测试。使用MCT/A检测器。可以测试透射光谱,也可以测试反射光谱,由于无需制样,不加任何稀释剂,能反映样品的本质光谱。在结构上具有双光栏,能有效地消除衍射光的干扰。在微量物证分析中除了气体样品以外,其他任何样品都可以使用显微红外方法进行测试。 1.2漫反射附件的特点及应用漫反射是常规技术中zui灵敏的方法之一,其特点是通过那些与被测样品作用的光(如透射、折射、衍射、反射光)负载样品信息。适合于测试粉末状样品的红外光谱,特别适合于测试那些载体中待测组分含量很低的样品。主要用于用KBr压片测试有困难的样品(树脂、塑料、橡胶、纤维、矿物、煤等),使用差减法很容易得到混合物中某一组分的红外光谱图。尤其是在不能破坏检材的前提下,对微量现场物证与嫌疑样品进行对比检验时,漫反射附件发挥了特有的效能。我们曾采用该法对70多种塑料制品的检验进行了研究,对0.6μg以上的塑料样品可以直接测定,通过得到的漫反射红外光谱给出定性结果,同时,还能给出塑料制品中各种填料的信息。这对区分不同产地的同类塑料产品具有重要意义。 1.3欧米采样器(OMNI-SamplerTM) 的特点及应用欧米采样器被称为全新智能型附件,适合于快速定性定量分析,尤其是测定样品表面性质。其原理是利用半球型ATR晶体材料作为采样表面的单反射HATR,使光线在介质界面上发生反射、折射、全反射。这种点对点接触式特别适合各种常规方法难以应付的样品。 2、案例资料案例一、 2003年3月7日,长春市二道区居民张XX(女、25岁)被杀死在家中。经勘查现场发现,在犯罪嫌疑人打碎玻璃逃跑的出口处提取单根纤维,同时通过排查提取六名嫌疑人衣服纤维。要求我们进行对比检验。经红外显微镜及扫描电镜/能谱仪检验,现场的单根纤维为聚丙烯腈( 腈纶)与犯罪嫌疑人中一名李姓的浅灰色上衣纤维相同。在证据面前犯罪嫌疑人供认不讳。案例二、2004年4月20日21时10分许,在吉林省202省道155km100m处发生肇事逃逸案,朱成哲当场死亡。经侦查发现一无牌车有作案嫌疑。将无牌车左侧前翼板及朱成哲上衣送到我室,要求对车上涂料与衣服上附着涂料进行对比检验。我们采用漫反射傅立叶红外光谱法及扫描电镜/能谱仪检验,无牌车左侧前翼板上的表漆、中层漆与朱成哲上衣上附着的涂料具有相同的有机、无机成分。证据面前肇事逃逸者只好供认了把人压死后侥幸逃逸的事实。案例三、2004年1月17日,长春市某大企业的财务室被盗,犯罪嫌疑人利用电焊切割保险柜…,侦查人员在现场的焊条上提取微量黑色物质。要求我们鉴定为何种物质,我们将检材直接置于欧米采样器上摄谱,得到了比较满意的谱图,鉴定结论为橡胶。几天后,侦查人员将犯罪嫌疑人的鞋子送来要求比对检验,结论与现场提取的橡胶相同。 3、讨论 3.1由于红外显微镜使用MCT/A检测器,在中红外区只能测定4000-650cm-1 区间的光谱。显微镜的开放体系,使大气中的水汽和二氧化碳对光谱有干扰。当样品压得很平时,容易产生干涉条纹;当样品硬度高或颗粒较粗时,光散射出现基线倾斜,这时需要进行基线校正。在利用红外显微镜时,尽量采用透射法,样品不能太厚。 3.2漫反射的数据zui终要进行Kubelka-Munk转换,漫反射光强度与样品组分含量不符合比尔定律。在微量物证检测中,涂料、喷涂表面、硬性高聚物可利用硅快速取样片装置结合进行分析。 3.3欧米采样器ATR晶体材料为ZnSe,扫描范围为4000-675cm-1对于一些吸收太强、难于制样以及粘在某背景上,很难剥离的检材欧米采样器能助我们一臂之力。 3.4虽然傅立叶变换红外光谱在微量物证分析中具有独特的优势,但是,我们面对的是检材量小且复杂,因此,要使证据价值提高,必须在建立标准化分析方法和程序的前提下,多种手段并用。在实践中我们的工作大多是比对检验,这就要求我们充分利用现代化的信息技术,逐步建立微量物证比对分析样品库和分析信息数据库。 参考文献: 1、吴瑾光 近代傅立叶变换红外光谱技术及应用 1994 2、梁颖 微量涂料的漫反射傅立叶变换红外光谱法分析 2003 ---------------说明:此文章来自互联网

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