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紫外分光光度法测定饲料中的铁
  • 发布日期:2007-01-31     信息来源:      浏览次数:3102
    • 紫外分光光度法测定饲料中的铁王 敏   饲料中铁的测定,目前多采用国标法即原子吸收光度法(AAS)。由于仪器价格昂贵,很多饲料生产企业无力购置,而常规方法又因严重的干扰问题使得测定难以进行。本文向读者推荐一种紫外分光光度法测定饲料中的铁的方法,运用本方法使用分光光度计就可测定饲料原料、成品料以及预混剂中铁的含量,简单可靠,不失为饲料生产企业控制产品质量的好方法。1 试验材料与方法1.1 试验仪器与试剂紫外分光光度计;电子天平(DTl00型);马弗炉;电炉;1cm石英比色杯。盐酸(d=1.19,优级纯);去离子水。10%盐酸羟胺溶液:将10g盐酸羟胺溶于100ml水中。0.1%邻菲罗啉显色剂:将0.1 g邻菲罗啉溶于100m1水中。10%乙酸钠溶液:将10g乙酸钠溶于100ml水中。铁标准溶液:将0.1000g纯铁丝溶于1∶1盐酸中,用水稀释至1l,此溶液含铁100mg/l。1.2 试验方法1.2.1 样品的预处理饲料样品预处理:称取3-5g饲料样品(至0.0001)于瓷质坩埚中,于电炉上炭化后置于马弗炉中在500℃下灰化3-4h,灰化完全后取出。稍凉,加少量水润湿,加20ml 1∶1盐酸溶液,移入100ml容量瓶中,用水定容、过滤。预混剂的预处理:称取1-2g预混剂(到0.0001)于200ml,烧杯中,加入1∶1盐酸10ml溶解,移入100ml容量瓶中,用水冲洗烧杯3-4次,并入容量瓶中,定容后过滤。1.2.2 标准曲线的绘制取6个50ml容量瓶,分别加入0,0.5,1.0,1.5,2.0,2.5ml铁标准溶液,加少量水至20mL,然后依次加入1ml10%盐酸羟胺溶液,8mL 10%乙酸钠溶液,10ml 0.1%邻菲罗啉显色剂(每一步聚均需摇匀),用水定容至刻度,此溶液分别含铁0,1,2,3,4,5mg/l。静置2h后于530nm,用1cm比色皿进行测定,并以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标绘制标准曲线(见图1)。1.2.3 样品的测定准确移取上述待测溶液1~5ml于50ml容量瓶中,加入少量水至20ml,然后依次加入10%盐酸羟胺溶液1ml,10%乙酸钠溶液8ml,0.1%邻菲罗啉显色剂10ml,用水定容,摇匀。静置2h后以空白为参比进行测定,计算公式为:Fe的含量;C×V0×V2/M×V1其中:C——标准曲线中查得样品吸光度值所对应的浓度值(mg/l);V1——吸取供测样品的体积(ml);V2——测定用样品的体积(ml);V0——供测试样品溶液的体积(ml);M——样品质量(g)。2讨论与分析2.1 不同样品预处理的方法对饲料原料、成品料及预混合剂可采用上述方法处理;对含肉粉等脂肪量较高的样品,应采用干湿法结合的方法,以避免待测元素损失,但不使用磷酸,因磷酸将严重干扰测定,消解应控制在250℃左右进行低温消解。2.2 测定时间的确定试验表明,络合反应瞬间即可完成,但络合生成物需2h才能稳定,因此应静置2h后进行测定。2.3 干扰测定的因素首先,应注意显色时所加溶液的顺序不能改变,必须先加还原剂再加缓冲溶液,zui后加显色剂;其次,由于高氯酸对显色剂有干扰,故不能采用HN03-HCLO4体系消化样品溶液,可采用HN03-HCl体系;同时要注意样品与标准溶液的酸度应保持一致。2.4 回收试验情况和回收率(表1)平均回收率为100.14%。2.5 样品测定情况与标准值(AAS法测得)比较情况(表2) 注:以上资料均从网上收集整理:天津港东科技发展有限公司 : 83711628 :xzh0551 tjgd@263.net 或访问本公司网页:http://www.tjgd.com 地址: 中国.天津市华苑产业园区鑫茂科技园G1座:300384

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