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红外光谱法在空气中游离二氧化硅含量测定上的应用
  • 发布日期:2012-01-12     信息来源:      浏览次数:2701
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      红外光谱法在空气中游离二氧化硅含量测定上的应用
      天津港东科技发展股份有限公司    应用分析部
      Application NoteFTIR-002
      摘要:
          游离二氧化硅含量是空气中粉尘污染物测定的重要组成部分,本文采用标准曲线法测定二氧化硅含量,方法简单,回收率效果理想。
          在煤矿、金矿等矿石采集行业、陶瓷加工及耐火材料行业等工作现场,以及火力发电厂周边的空气中含有较多的游离二氧化硅。长期接触此类空气会损伤人的呼吸系统,严重的可能导致矽肺病,因此控制和监测空气中游离二氧化硅含量显得尤为重要。
          空气中游离二氧化硅主要成分为α-石英,本文参照“GBZ/T 192.4-2007 工作场所空气中粉尘测定-第四部分:游离二氧化硅含量”选用标准曲线法测定样品二氧化硅含量操作简单,结果准确。
      关键词:红外光谱法 定量检测游离二氧化硅
      原理:
      空气中游离二氧化硅主要成分为α-石英,可采用标准α-石英建立标准曲线,再将样品测定的吸光度值代入其中,从而得到样品中游离二氧化硅含量。
      实验条件:
      仪器及附件:
      FTIR-650 傅里叶变换红外光谱仪(天津港东科技发展股份有限公司);
      压片模具HF-12          1套;
      压片机                  1台;
             玛瑙研钵                1个;                                
      红外烘烤箱              1台;
      药品
      标准α-石英(纯度99%) 2g;
             溴化钾KBr (光谱纯)    10g
      样品采集:
           根据测试目的,样品采集地点、采集时间均有所不同,具体方法参见GBZ 159和GBZ/T 192.2或GBZ/T 192.1,滤膜上采集的粉尘量大于0.1mg时,可直接用于方法测定游离二氧化硅的含量。
      样品前处理:
          准确称量滤膜上粉尘的质量(G),然后将受尘面向内对折3次,放在瓷坩埚内,置于低温灰化炉或电阻炉(小于600℃)内灰化,冷却后,放入干燥器内待用。
          称取溴化钾和灰化后粉尘样品的混合样250mg一起放入玛瑙研钵中研磨混匀后,连同压片模具一起放入干燥箱(110±5℃)中10min. 将干燥后的混合样品置于压片模具中,加压15~20MPa,持续约1min,制备出的锭片作为样品。
      取空白滤膜一张,同样处理,作为空白对照样品。
      标准曲线的建立:
      准确称取大样(标准α-石英与溴化钾的混合样,标准α-石英含量为10μg/mg)10.0mg、20.0mg、50.0mg、70.0mg、90.0mg(见表1、图一),分别加入溴化钾粉末240.0mg、230.0mg、.....、160.0mg。之后分别于玛瑙研钵中混匀并全部转移至压片模具中,在压片机下压片。以空气为背景扫描制得的锭片,记录其900~600cm-1的红外谱图。
      表 1

      序号
      称取大样的质量(g)
      对应标准α-石英质量(μg)
      798cm-1处吸光度值
      1
      0.0106
      106
      0.0447
      2
      0.0228
      228
      0.1092
      3
      0.0499
      499
      0.2367
      4
      0.0687
      687
      0.3257
      5
      0.0927
      927
      0.4553

       
       
       
       
       
       
       
      图一
      以827~628cm-1为基线,分别记录标准曲线在800cm-1的吸光度A,并以标准α-石英相对质量为纵坐标、以对应吸光度A值为横坐标建立标准曲线,求出曲线方程及R2(见图1)。
      标准曲线及其方程
      标准曲线的验证:
            准确称取大样的质量(至0.001g)加入溴化钾粉末至总重量为250mg,然后将其全部转移至压片模具中压片。以空气为背景扫描制得的锭片,记录其900~600cm-1的红外谱图。将800cm-1附近的吸光度值代入标准曲线方程,计算出回收率(见表2)。
      表2

       
      序号
      称取大样质量(g)
      对应标准α-石英质量(μg)
      798cm-1
      处吸光度值
      由标准曲线方程求得的质量
       
      回收率(%)
      1
      0.0207
      207
      0.098
      0.2135
      103.1
      2
      0.0304
      304
      0.1438
      0.3064
      100.7
      3
      0.0402
      402
      0.2036
      0.4228
      105.2

      总结:
      采用“标准曲线法”测定空气中游离二氧化硅含量,操作简单,方法准确,回收率验证效果理想,是测定空气中游离二氧化硅的理想测试方法。

      详细资料下载链接:http://www.tjgd.com/down.aspx?id=95

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