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红外光谱分析制样方法
  • 发布日期:2007-01-29     信息来源:      浏览次数:3102
    • 红外光谱分析制样方法

       

      在红外光谱分析的具体操作中,对于固体样品,常用的制样方法有以下四种:

      (1)压片法,是把固体样品的细粉,均匀地分散在碱金属卤化物中并压成透明薄片的一种方法;

      (2)粉末法,是把固体样品研磨成2μm以下的粉末,悬浮于易挥发溶剂中,然后将此悬浮液滴于KBr片基上铺平,待溶剂挥发后形成均匀的粉末薄层的一种方法;

      (3)薄膜法,是把固体试样溶解在适当的的溶剂中,把溶液倒在玻璃片上或KBr窗片上,待溶剂挥发后生成均匀薄膜的一种方法;

      (4)糊剂法,是把固体粉末分散或悬浮于石蜡油等糊剂中,然后将糊状物夹于两片KBr等窗片间测绘其光谱[1]

      其中zui常用的是压片法,但此法常因样品浓度不合适或因片子不透明等问题需要一再返工。

                         

               

      对于液体样品,常用的制样方法有以下三种:

      (1)液膜法,是在可拆液体池两片窗片之间,滴上1~2滴液体试样,使之形成一薄的液膜[2]

      (2)溶液法,是将试样溶解在合适的溶剂中,然后用注射器注入固定液体池中进行测试;

      (3)薄膜法,用刮刀取适量的试样均匀涂于窗片上,然后将另一块窗片盖上,稍加压力,来回推移,使之形成一层均匀无气泡的液膜。其中zui常用的是液膜法,此法所使用的窗片是由整块透明的溴化钾(或氯化钠)晶体制成,制作困难,价格昂贵,稍微使用不当就容易破裂,而且由于长期使用也会被试样中微量水分将其慢慢侵蚀,到一定时候这对窗片也就报废了。

                         

          现在采用溴化钾压片作片基,在得到同等效果图谱的情况下,降低了重新压片的次数,减少了清洗液体池和窗片的时间,避免了窗片破裂和损耗的可能性,而且此方法成本很低。

       

                        天津港东分析仪器推广部

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